
该表限于检测初次吸毒结果参考,如是屡次吸毒且毒瘾较重,一般在一周内检测结果为阳性。影响检测结果的主要几点有:个人体质,新陈代谢速度,吸毒方式以及吸毒量,所以需综合考量。
英文名 中文名 阳性时限 MOR 吗啡 2小时-4天 MET 冰毒 1小时-3天 MDMA 摇头丸 1小时-5小时 KET K粉 2小时-4小时 AMP 安非他命 2小时-1天 COC 可卡因 4小时-1天 BZO 安定 2小时-3天 THC 大麻 2小时-2天 BAR 巴比妥 4小时-4天 MTD 美沙酮 2小时-2天 PCP 苯环己哌啶 2小时-12小时 TCA 三环抗抑郁药 4小时-5天 BUP 丁丙诺非 1小时-5天
阿片类药物是指天然的或人工半合成的罂粟类生物碱以及其衍生物,含有二十多种不同的生物碱,其中吗啡、那可汀、罂粟碱、可待因、蒂巴因、那碎因和苄异喹啉类7种生物碱已被提取分离。目前以海洛因为代表的阿片类毒品严重威胁人类健康。据联合国毒品与犯罪问题办公室并报告,戴着全球滥用违禁药品的吸毒人数已超过3.25亿,占世界人口4.64%。20世纪80年代初全国登记在册的海洛因等阿片类滥用者约为7万人;而截至2014年4月底已达到258万人。在今后相当长的一段时间内,海洛因滥用仍是人类面临的最大的挑战。虽然国际国内的毒品形势正在从传统的鸦片类毒品向兴奋类新型毒品转变,但目前我国毒品泛滥比较严重仍是海洛因。
生物样品(血液、尿液)中毒品成分及其代谢物的检测方法种类很多,目前最常用的是用胶体金初筛法(免疫法)和气-质联用(GC-MS)仪或LC-MS。三重四极杆质谱仪已经在部分研究和鉴定部门普及,但由于仪器昂贵,操作成本和人员要求高,在我国的普及率还不高,因此多采用气相色谱-质谱(GC-MS)方法。复杂的生物样品不能直接仪器检测,需要前处理的,通过固相萃取法对复杂生物样品进行分离、提取,进行衍生化,产生硅烷化产物,其极性降低,挥发性增强,沸点降低,可以得到满意的检测结果。本研究通过固相萃取SPE法分离、提取生物样品中的阿片类毒品,用三甲基氯硅烷硅烷化试剂(BSTFa+TMC、99∶1)衍生化,采用气相色谱-联质谱(GC-MS)仪,选择离子扫描模式和全扫描模式对生物样品中阿片类毒品及代谢物进行定性定量分析。通过此方法对吸毒者生物样本进行定性定量分析,现报道如下。
气相色谱/质谱联用仪(气相色谱为安捷伦7890a,质谱为WaTErSQuaTTroMiCro),气相色谱仪,低速大容量离心机,多功能振荡器,氮吹仪,电子分析天平,气相色谱色谱柱子,气质联用仪色谱柱子。
阿片类毒品标准样品二乙酰吗啡盐酸盐(批号171206)、盐酸吗啡(批号171256)、磷酸可待因(批号171203)、SKF-525a(批号567300)均由公安物证鉴定中心提供,海洛因(1.0MG/ML,批号1183002)、6-乙酰可待因(1.0MG/ML,批号17209)、6-乙酰吗啡(1.0MG/ML,批号171207)、乙基吗啡(1.0MG/ML,批号920301),BSTFa+TMCS(99∶1)衍生化试剂,甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醇均为色谱纯,四氯酸、盐酸、氨水、二氯甲烷为分析纯。
分别准确称取海洛因、吗啡、可待因标准物质10MG,用10ML甲醇溶解配制成1.0MG/ML的标准储备液。6-乙酰可待、6-乙酰吗啡、乙基吗啡均为1.0MG/ML液体状安瓿瓶,精确配制成500、100、10、1μG/ML的甲醇系列储备液,置于-20℃冷冻室中保存。0.1MoL/ML(PH=6)磷酸缓冲溶液的配制:称取6.82GKH2Po4(MW=136.09G/MoL)于500ML试剂瓶中,用450ML纯水震荡溶解,并先用10MoL/MLKoH溶液加约3ML,再滴加1.0MoL/MLKoH溶液,调节溶液P二氯甲烷和20ML异丙醇混合,除去200μL混合液,再加200μL氨水,摇匀混合即得。0.1MoL/MLHCL溶液的配制:量取4.135ML的37%、浓度为1.19G/ML浓盐酸溶液,放入500ML试剂瓶中加水稀释至刻度位置。0.8MoL/ML高氯酸(HCLo4)的配制:量取3.5ML的70%、浓度为1.66G/ML的HCLo4溶液,放入50ML容器中加水稀释至刻度位置。
2015年1月,乌鲁木齐市某派出所发现一具尸体,死者男,怀疑为吸毒死亡,尿检呈吗啡类毒品阳性反应。派出所送来死者的尿液约20ML、血液10ML要求进行实验室确证检测。尿液通过已建立的前处理方法,分离、提取后,采用常规气相色谱-联质谱仪(GC-MS)全扫描模式进行检测,尿液检测出可待因、吗啡成分、6-乙酰吗啡成分,可待因含量>400nG/ML,吗啡为384nG/ML,6-乙酰吗啡为278nG/ML,血液检测量极小,确证了吸食海洛因的违法事实。死者尿液中检出的3种目标药物的SiM模式总离子流图。
阿片类药物是分子量>500的极性分子,因而选择了弱极性毛细管柱子,本实验所拥有的气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),选择了弱极性毛细管柱子(DB-5MS),采用全扫描方式和选择离子质荷比方式进行测试,将待测物的保留时间与结合特征离子质谱图进行对比定性分析。选择离子质荷比模式检测灵敏度更高,可做定量分析,对每一种标准品选择了3个(M/z)特征离子,根据3个(M/z)特征离子在同一个保留时间出现的峰重叠性来定性标准品,该模式不但可以降低混合物质的影响,而且在扫描速度不变的情况下,增加了对特定离子的扫描次数,提高了扫描准确度和精密度,大幅度提高了检测灵敏度。本实验对几种程序升温方式进行了比较,建立的分析条件能使混合阿片类药物很好地分离。经过优化,得到了较为理想的分析色谱图。
固相萃取法(SPE)一般用于复杂生物样品的处理,例如血液、血浆、生物体液中的酸性、中性或者碱性毒品萃取。为确保对较多毒品类型均有效,将分析方法简单化,并提高检测灵敏度,本实验将BonDELuTPLExa固相萃取小柱应用于常规药(毒)物的前处理,结果较为满意。因运用气相色谱-联质谱(GC-MS)检测预处理过的毒品,混杂物质对检测效果的影响比较小,得到了满意的检测结果。
本研究建立了一种基于固相萃取SPE法与衍生化技术,对生物样样品进行前处理,利用GC-MS法对生物样品(血液、尿液)中的阿片类毒品及其代谢物进行定性、定量检测。该方法灵敏度高,适用于阿片类毒品滥用者的尿样、血样在实验室常规检测。